全票通过了对电子所牵头制修订的两项规程及规范的技术审定

第四届上海市电子化学品计量检测技术服务平台开放日活动在上海计量测试技术研究院顺利举行。该活动由上海计量测试技术研究院材质中心联合相关行业机构共同举办。  电子化学品是电子材料及精细化工结合的高新技术产品,具有高附加值、高科技含量、高工艺水平等特点。电子化学品处于电子信息产业链的前端,是电子信息产业的基础与先导。我国是全球电子化学品的主要消费市场,对电子化学品的检测需求也日趋旺盛。  电子化学品计量检测技术服务平台是由上海计量测试技术研究院承担的市科委技术服务平台项目的其中之一。平台以先进大型科学仪器设施为核心,以综合检测技术能力为基础,以痕量和超痕量检测技术研究为支撑,集研发服务、产品检测、设备计量、标准化研究、人员培训为一体,为电子化学品研发、生产、应用等全产业链提供一站式的计量检测整体解决方案。  平台开放日活动增加了行业对平台的了解,有效提升了上海计量测试技术研究院在电子化学品检测领域的知名度和影响力,为未来更好地助力科创、服务产业打下了良好的基础。  活动中,上海计量测试技术研究院材质中心详细介绍了平台的基本情况,包括实验室规模、人员配备和设备水平、CNAS资质、国家基准设备建标和服务类型等。平台主要技术人员还对GB/T33087-2016《仪器分析用高纯水规格和试验方法》进行了宣贯,介绍了标准的内容、测试技巧以及指标的选定原则。会后,与会代表参观了平台实验室,对平台硬件装备、建设水平给予了高度肯定。  计量检测是通过对计量对像的对应参数进行一系列的反复测试,从而得到某种结果的过程!物理学中通常为求得正确结果通过测量仪器对某工具进行的某种过程。而仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 
标签: 计量检测

水是地球演化的重要介质。名义上无水矿物中的水含量对岩石矿物的物理化学性质有深刻影响,是重要的地球化学指标,氧同位素对矿物本身以及水的来源也具有重要指示意义。这两个指标的同时测试,不仅能拓展仪器功能,使大型二次离子质谱(SIMS)仪器的使用效率提升一倍,还可避免因地质样品中广泛存在的不均匀性而导致的数据解耦,保证实验数据正确的科学解释。  SIMS虽被广泛应用于名义上无水矿物的水含量分析,但此前仅限于CAMECA
IMS
3-7f系列、NanoSIMS等小型仪器,因为水在真空中极难去除,只有极高的真空才能将水的背景值降低到10ppm以下。这类仪器腔体小,较易获得高真空,但无法获得高精度氧同位素信息。大型SIMS具有同时测量矿物水含量和氧同位素的能力,但腔体大,真空度难以跟小型SIMS相比。国际上以往利用大型高精度SIMS测试水含量的背景值高达40ppm,难以满足低水含量样品测试要求。  锆石是地球科学研究中应用最广泛的一种名义上无水矿物,可以进行U-Pb定年、Li-O-Hf同位素体系和Ti温度计等研究,并已形成专门的学科——锆石学。已有研究表明,结晶锆石中含有一定量的水,其水含量的多少对地球动力学过程研究有重要意义。锆石水含量的SIMS测试面临着仪器背景值高、锆石水含量标准物质缺乏等难题。若要成功实现同时测试锆石中水含量和氧同位素,标准样品的开发与降低仪器背景值两个方面缺一不可。  针对以上问题,中国科学院广州地球化学研究所同位素地球化学国家重点实验室研究员夏小平团队与中国科学技术大学、南京大学合作,利用CAMECA
IMS
1280-HR型二次离子质谱仪开展研究。经过大量的对比研究和条件实验,该研究找到一种熔点在90-110℃、Brinell硬度约为20的不释气锡铋合金,以取代在高真空环境中会释气破坏真空的环氧树脂制靶。得到的合金靶可以跟树脂靶一样打磨抛光,克服了铟靶等其他金属靶需要事先打磨抛光样品的缺陷,使小颗粒样品制样成为可能。该方法得到的样品靶面平整度可与传统的环氧树脂靶相媲美,保证了氧同位素的分析精度。该研究还自主研制了一套适用于SIMS样品室冷却系统的液氮自动加注装置,克服了仪器本身需要频繁加注液氮(约4小时一次)的不足,使仪器样品分析室可长期稳定地保持2×10-9
torr以下的高真空,从而在国际上首次将大型高精度SIMS测量水含量的背景值降到了10ppm以下。在此基础上,该研究将20颗宝石级的锆石颗粒,包含一些经常使用的U-Pb定年以及氧同位素测试标样,在中国科大地球与空间科学学院进行FTIR测试,验证其水含量的均一性,最终成功挑选出8颗水含量均一锆石碎片进行下一步的SIMS测试。  红外光谱测试结果显示,分析的锆石碎片只遭受了低程度的放射性破坏,均为非退变质锆石,水含量较为均一。经过多次重复SIMS测试,锆石颗粒16O1H/16O比值大部分的内部精度好于0.3‰,且外部精度好于5%(2SD),具有较高的精度以及重现性,部分内部精度交差的分析点呈现出离群特性,可能是样品内部的微小的富水包体影响所致。得到的锆石样品的氧同位素数据与常规的二次离子质谱测试氧同位素具有基本相当的分析精度,其内外精度均好于0.4‰(2SD)。FTIR测试得到的水含量与SIMS测试的16O1H/16O比值线性拟合建立了二次离子质谱测试锆石水含量的校正曲线,得到的拟合相关系数R2=0.996,显示两者之间具有极好的线性关系。  相关成果以“封面文章”形式发表于Journal
of Analytical atomic
spectrometry上,审稿人认为这是目前最好的名义上无水矿物水含量数据。该研究提出的方法还获授权国际发明专利一项“一种基于大型二次离子质谱对锆石中水含量和氧同位素进行同时分析的方法”(专利号201711103811.4)。

全国电磁计量技术委员会2019年年会在合肥召开。中国测试技术研究院电子所余晓曦、唐国民、肖鹏、孙茂一同来自全国60余家单位的近200名代表一起参加了年会。  会议首先对电磁计量技术委员会2019年工作进行了总结,并对来年工作进行了部署。随后规程规范审定委员会分组对11项国家计量检定规程和校准规范进行了审定。  电子所参会人员就牵头制定的《磁通计》国家计量校准规范和牵头修订的《直流电动势工作基准》国家计量检定规程,向审定委员会做了工作汇报,听取并采纳了专家提出的修改建议。最后,审定委员会表决,全票通过了对电子所牵头制修订的两项规程及规范的技术审定,同意修改完善后上报市场监管总局审批。

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