熏制腊肉所带来的污染,可以用各种方法将他们结合在生物高分子材料内部或者表面

发布时间:15-08-03 17:11分类:技术文章 标签:色谱仪 1、基本原理
气相色谱(GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首*必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分*流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,*是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。
2、气相色谱结构及维护 2.1进样隔垫
进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;优质型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱*高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,*可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。
一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。
2.2玻璃衬管
气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,*会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原则和方法
当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。
玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。
2.3气体过滤器
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器*不能用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。
由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,*会出现基线漂移大的现象,这个时候*必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。
2.4检测器
如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器*是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器*会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论:
2.4.1火焰离子化检测器(FID)
(1)FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。
(2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
(3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。
(4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的*高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
2.4.2火焰热离子检测器(FTD) FTD使用注意事项: (1)
铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h; (2)
载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高; (3)
空气:*好是选钢瓶空气,无油; (4) 氢气:要求纯度99.999%。
另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。
2.4.3火焰光度检测器(FPD) FPD使用注意事项:
(1)FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; (2)
顶部温度开关常开(250℃);
(3)FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃;
(4) 更换滤光片或点火时,应*关闭光电倍增管电源; (5)
火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应*熄火再降温。
2.4.4热导检测器(TCD) TCD使用注意事项:
(1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝*可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要*关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源;
(2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧;
(3)用氢气作载气时,气体排至室外;
(4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气;
更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染;清洗措施:正己烷浸泡冲洗。
2.4.5电子俘获检测器(ECD) ECD使用注意事项: (1)
气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: (2)
使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); (3)
操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃,否则检测器很难平衡。
(4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。 3、基本操作
3.1加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
3.1.1过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温
当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
3.1.2分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上.
3.2调池平衡 调池平衡
实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等
*步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处 3.3点火 氢焰气相色谱仪
开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火
然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.供同行们相试
3.3.1加大氢气流量法*加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况此法通用
3.3.2减少尾吹气流量法*减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
3.4气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为
为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则
气比应按下法调节: (1)氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验
*调节氢气流量使之约等于氮气?的流量.再调节空气流量
在调节空气流量时.要观察基流的改变情况
只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止*后.再将氢气流量上调少许。
3.5进样技术
在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象
3.5.1进样量
进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬间气化.达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01~10微升.气体样品一般为0.1~10毫升
在定量分析中.应注意进样量读数准确 (1)排除注射器里所有的空气
用微量注射器抽取液体样品时.只要重复地把液体抽凡注射器又迅速把其排回样品瓶.*可做到遗一点。
还有一种更好的方法.可以排除注射器里所有的空气那*是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次.每扶取到样品后,垂直拿起注射器.针尖朝上
任何依然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部
推进注射器塞子.空气*会被排掉。 (2)保证进样量的准确
用经畿换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品.垂直拿起注射器.针尖朝上.让针穿过一层纱布.这样可用纱布吸收从针尖排出的液体
推进注射器塞子.直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得.需要再抽若干空气到注射器里.如果不慎推动柱塞.空气可以保护液体使之不被排走
3.5.2进样方法 双手章注射器
用一只手(通常是左手)把针插入垫片.洼射大体积样品(即气体样品)或输入压力极高时.要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指)让针尖穿过垫片尽可能踩的进入进样口.压下柱塞停留1~2秒钟.然后尽可能快而稳地抽出针尖(继续压住柱塞)
3.5.3进样时间
进样时间长短对柱效率影响很大,若进样时间过长.遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此.对于冲洗法色谱而言.进样时间越短越好.一般必须小于1秒钟。

发布时间:15-07-21 15:30分类:行业资讯 标签:雾霾
熏腊肉到底对空气污染有多大影响,非常容易判断。但秉着科学严谨的态度,还是有一家从事环境保护的非政府组织巴渝公益事业发展中心对此进行了抽样调查,用科学数据说话,而非主观臆断。事实上,从志愿者的走访测试结果看,熏腊肉产生的PM2.5影响范围都不超过50米,对下风处5至20米的范围影响*大。可见,熏腊肉虽然增加了空气中的污染物总量,但因其比较分散,且影响范围有限,并非空气污染的罪魁祸首,达州市政府部门乃是将熏腊肉当做“替罪羊”。在相对科学的数据面前,还了熏腊肉这一百姓春节前传统制作佳肴的清白,否则,大年三十,团聚的圆桌上少了那么一碗香气缭绕的熏腊肉,年味儿自然会大打折扣。事实上,人类的任何生产生活一定程度上都会造成空气污染,但不能说所有的生产生活都是PM2.5的罪魁祸首。熏制腊肉所带来的污染,到底多大程度上影响了PM2.5指数的攀升,是个科学问题,容不得“娱乐化消解”。如果说环保志愿者的测试未必客观权威,那么环保部门更应全方位测试检测,或者为“熏制腊肉”正名,或者为公众普及“熏制腊肉”所带来污染的知识普及。如果只是简单靠推测得出“熏制腊肉是PM2.5的罪魁祸首”,这不是科学的态度,当然也难以服众。腊肉在四川的饮食中一直占据着极高的地位,但是*近熏制腊肉时燃烧树枝或木柴所产生的烟雾是否是造成雾霾的主要原因成为了热点问题。针对于此问题,我们可以借助超级空气质量站来帮您回答。事实上无论是炒菜或是熏制腊肉,的的确确会对小范围的空气造成污染,然而其对PM2.5的增长影响实是微乎其微。具体的监测应该靠建立空气质量超级站来分析。通过建立空气质量超级站,分析污染物输送路径,查出污染物是本地产生还是外地输入,找出雾霾的具体来源是汽车尾气、秸秆燃烧还是工业污染物,综合治理。据了解,空气质量超级站的监测系统包括4个层次,*层次是灰霾标准监测,可以监测常规灰霾因子,PM家族都能被监测到,除了耳熟能详的PM10和PM2.5,还包括更小的PM1;第二层次是灰霾科学研究,将提供更多关于颗粒物的化学组分、不同粒径段质量谱分布、颗粒物时空分布等信息,进行气溶胶的时空演化过程特性研究及灰霾污染成因分析;第三层次是污染源解析,可以对大气颗粒物及有机物来源进行定量、定性研究,从而推断排放污染源类型;第四层次是灰霾预测预报,将基于空气质量监测数据、气象数据和污染源排放清单,通过多模式空气质量预测预报模型模拟计算,动态展现未来空气污染物浓度变化趋势,提供预警发布、业务支撑及决策支持。附爱仪器仪表网热卖产品:美国ALEN(爱蓝)
T500空气净化器

发布时间:15-07-28 17:54分类:技术文章 标签:辐射 提高医用材料的力学性能
生物医用材料除了应具备良好的生物相容性外,还应依据其使用目的而具备相应的力学性能和相应的生物功能。某些天然高分子材料具有良好的生物相容性和可降解性,但是其力学性能往往无法满足要求。天然水凝胶具有良好的生物学特性,它能够吸收并保持大量的水分而又不溶解。同时,由于其表面张力很低,可以减少对体液中蛋白质的吸附。另外,水凝胶有良好的水蒸气和空气透过率,因此,水凝胶成为生物医用材料研究的热门课题。但水凝胶的主要缺点是力学性能太差,一般只能和其他材料配合使用,或通过改性方法来提高其力学性能。
交联是增加材料力学性能的一种有效方法,辐射交联是利用射线的能量活化材料,使材料发生自身交联。辐射交联合成水凝胶有许多优点。首*,他解决了产品灭菌问题;其次,它不用额外添加材料,避免有毒残留物污染;再者,电离辐射对人体和环境是安全的。
目前提高高分子材料的力学性能能采用的方法是辐射交联技术。辐射交联一般不需要催化剂、引发剂,後处理简单,可在常温下反应,无污染,除辐射源之外不需特殊设备,在许多方面优于过氧化物交联技术。聚合物的辐射交联为自由基链式反应。
辐射交联反应可以分为3步:1.初级自由基及活性氢原子的形成;2.活泼氢原子可继续攻击大分子片段再产生自由基;3.大分子链自由基之间反应形成交联键。
高分子辐射交联改性不同于物理共混体系。物理共混由于各组分在其相界面往往存在缺陷而使性能受到影响,而辐射反应在相界面间发生,可改善组分间粘合力及相容性。如己有研究发现,辐射交联不仅能改善材料的力学性能,而且能改善共混物的相界面。上海科技大学的刘钰铭等辐射合成甲基丙烯酸β-羟乙酯(PHEMA)水凝胶,发现完成这一聚合-交联过程所需剂量很小,不到1×10-4Gy即可得到高于90%的凝胶含量的水凝胶产物,且水凝胶的力学性能明显提高。
生物活性物质的固定化
生物活性物质是指酶、抗体、抗原、抗生素、激素以及各类药物等,可以用各种方法将他们结合在生物高分子材料内部或者表面。这种技术统称为活性物质的固化。这一新技术的进展对疾病的诊断、治疗和药物的合理使用开辟了一条新路径。以药物缓释为例治疗某一疾病,摄入的药量往往要超过实际药量的数百倍,以维持局部患病区血液中药物的必要浓度,因而增加了副作用。如何将低分子药物与高分子材料结合起来植入患区,然後让药物缓慢地释放出来,*可以使药物在指定部位持续安全稳定的发挥药效是现在研究的一项重大课题。
目前,研究和应用的固定化方法可以归纳为吸附法、包埋法、共价结合法、肽键结合法和交联法等几大类。酶和细胞的固定化方法虽然很多,但是每种方法都各有其优缺点。从制备的难易程度上看,吸附法是将酶直接或者通过离子交换吸附到载体上的一种方法,相对比较容易。包埋法是将酶包埋于凝胶或其它聚合体格子内,工艺也比较简便。而共价结合法则涉及到酶的功能团与聚合物载体的共价键结合条件较剧烈,制备过程繁琐。交联法是利用功能团试剂与酶分子之间进行分子交联,制备程序相对复杂。
从结合程度方面看,物理吸附法中酶与载体的结合不牢固,易于脱落,因此很少有实用价值,而离子吸附法中酶与含有离子交换基团的水不溶性载体结合相对牢固。包埋法、共价结合法、交联法的结合程度都比吸附法更强。可以看出,吸附法操作简单,对酶活性影响不大,但酶与载体的结合较弱,易于脱落,并不是一种理想的固定化方法。共价结合法和交联法中酶与载体的结合较强。
南京大学环境学院污染控制与资源化研究*重点实验室的李芳捷等应用低温辐射技术辐射诱导甲基丙烯酸β-羟乙脂丙烯酸羟乙酯共聚合制备了高分子载体固定氨氧化细菌,经充分溶胀後的聚合物表面水接触角几乎为0,含水率为450%,润湿性能良好;聚合物表面具有极性官能团;聚合物的非晶结构有利于小分子尤其是水分子的渗透和扩散,多孔结构有利于微生物的生长和繁殖。
医用材料的消毒
早在伦琴发现X射线的第二年,Mink*提出了射线灭菌的猜想,到上世纪50年代,由于大功率辐射源的出现,辐射灭菌进入实用阶段。辐射灭菌即在一定剂量的Υ射线或者高能电子束对材料进行辐照时,引起的微生物DNA、蛋白质、脂类等有机分子化学键的断裂,从而导致微生物死亡,使材料无菌,保证材料的安全卫生。
医用品的辐射灭菌与传统的高压灭菌、化学灭菌相比,具有灭菌彻底、操作安全、不污染环境、可对带包装的物品以及热敏物质进行灭菌、以及可实现连续化操作等优点。因而,辐射灭菌已经成为辐射加工中发展*快,应用*成功的领域之一。
随着人类逐步进入老龄化社会,开发生物相容性优良、力学性能好、具有特殊功能的生物材料显得日益重要。同时由于核辐照与电子射线技术的进步以及在材料制备中的应用日趋广泛,辐射技术已成为研制生物医用材料以及材料改性中一个重要方向。我们相信伴随着辐射接枝、交联、固定化等辐射技术在生物医用材料制备、改性、消毒上的研究和应用,将大大促进生物医用材料的发展。

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