顶空气相色谱仪是气相色谱仪与顶空进样器联用的仪器,5、拉线/绳位移传感器的供电电压选择必须确定

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法,是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为常量、微量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等。凯氏定氮法即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量计算含量。由于其安全可靠,根据样品不同可选择蒸馏速度、操作简便的优点,近些年来广泛应用于检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氨、蛋白质氮含量。
但是对于该类计量仪器,至今尚无进行量值溯源可依据的国家计量检定规程和校准规范,也无一个全面、具体的参考依据。此外,在实践的工作当中,许多同行都是参照JJF1321-2011校准规范来对该类仪器进行校准,由于该规范是一个笼统的元素校准规范,未对凯氏定氮法消化、滴定做出规定,造成实际操作中结果差异很大。
鉴于上述原因,为满足不断增长的社会需求,实现对该类设备的有效溯源,确保实验室检测数据的有效可靠,根据有关国标及计量技术规范并结合实际工作中的经验,起草了该校准规范。
在本校准规范校准用计量器具及配套设备中,使用的标准物质为有证尿素标准物质。主要考虑到尿素固体标准物质不仅含氮量较高,无毒无害,而且易溶于水,同时有较好的稳定性,在标准物质证书上给出了8年的有效期。
本规范的条款、顺序、格式及项目完全按照JJF
1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求制定。全文共分9部分内容,即:1、范围;2、引用文件;3、概述;4、计量特性;5、校准条件;6、校准项目和校准方法;7、校准结果表达;8、复校时间间隔。另外还设有附录,附录的内容有三方面,一是校准原始记录,二是校准证书参考格式,三是全自动凯氏定氮仪示值误差测量不确定度评定。
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图片 1GC2030顶空气相色谱仪是泰特仪器根据相关检测标准,为一些需要顶空进样法检测的物质所给出的气相色谱仪配置方案,以GC2030PLUS气相色谱仪为基础平台,配置专用的顶空进样器(可选择半自动顶空和全自动顶空2种机型),可适用于医疗器械环氧乙烷和环氧氯丙烷残留顶空气相色谱法、变压器绝缘油含气量顶空气相色谱法、血液中乙醇含量顶空气相色谱法、环境水质水中甲醇和丙酮顶空气相色谱法、土壤中挥发性芳香烃检测顶空气相色谱法、水质挥发性卤代烃的测试顶空气相色谱法、溶剂残留顶空气相色谱法等等检测标准。下面由泰特仪器的技术人员为您介绍顶空气相色谱仪的原理及注意事项。

拉线/绳位移传感器选型注意事项

产品在选型时稍不注意就会造成测量精度达不到或无法使用,所以拉绳位移传感器在选择型号时一定要了解其含义,再进行采购,以免造成不必要的麻烦,下面米朗小编就为大家在拉线位移传感器产品选型过程中需注意的事项进行总结:1、拉线/绳位移传感器行程:是指移动部件实际测量行程和预计延伸长度之和要小于*大行程;2、选择拉绳位移传感器是要充分考虑预拉空间,如若预拉空间较大,可以考虑外加延长线,这样可以减小拉绳式位移传感器的*大行程,为用户节省一部分费用。3、输出信号的选择:数字量型、模拟量型和优良值编码器选择及特殊要求要充分告知位移传感器厂家技术人员。4、采集信号确定上位机种类或处理信号的模式;5、拉线/绳位移传感器的供电电压选择必须确定;6、被测量移动部件基本的要求是什么?精度等级、分辨率大小、线性误差都要考虑,选择产品要报以选择对的,而不是选择贵的。7、拉绳传感器工作环境也是很关键的,其工作环境温度、湿度、粉尘、电磁干扰极其周边设备对其的影响,必要时是否需要加装防护装置等;此类状况可与我公司技术人员沟通解决。8、至关重要的一点是确定移动位移的速度,速度过快会造成往复信号不一致,包括速度的大小,必须确定在一定的速度下配置解决方案;9、使用频率的高低,是直接影响拉线编码器寿命的关键因素,因拉绳传感器本体内的弹簧在使用超过600万次会造成弹簧疲劳,这点决定了产品的使用寿命,可根据需要更换配件解决这个问题;

10、防护等级和配置等级,这关系着使用方设备的要求或预算,选择优良值拉绳编码器产品或防护等级更高的产品,其价格也会高出很多。咨询请联系www.xmsensor.com王春燕

标签: 定氮仪

顶空气相色谱仪是气相色谱仪与顶空进样器联用的仪器,即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置。它利用被测样品加热平衡后,取其挥发出来的气体部分进入气相色谱仪进行分析。它专用于分析易挥发的微量成分,如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类样品的检测。

在运用顶空气象色谱法分析检测过程中,使用到的顶空进样器是一种样品前处理仪器,顶空气象色谱仪工作原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液或气-固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作”溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空气象色谱被广泛采用的一个重要原因。

顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等,另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。而且操作简单、快速,分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

在使用顶空气相色谱法做分析试验过程中,须注意以下事项:

1.由于进入顶空的载气与汽化的样品同时进入气相色谱,所以用于顶空的气体须作净化处理;

2.顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线与进样口的温度保持一致;

3.设置时间须注意,样品充满定量管的时间和进样的时间应足够长;

4.顶空进样器的压力调节如果是手动的话,须记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。

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